【摘要】針對(duì)薄膜多層膜來說，在測(cè)量其厚度時(shí)需要嚴(yán)格控制精確度。本文探討分析薄膜厚度精確測(cè)量的方法，針對(duì)X射線衍射方式對(duì)其測(cè)量精度進(jìn)行研究。按照此次試驗(yàn)結(jié)果顯示，針對(duì)薄膜測(cè)量方式來說，提升測(cè)量精準(zhǔn)度的基礎(chǔ)性條件就是精密裝調(diào)樣品臺(tái)，在此基礎(chǔ)之上多層膜比單層膜在厚度測(cè)量上更加具有精確性。在實(shí)際測(cè)量前需要選擇適宜的衍射峰，這樣能夠從根本上提升薄膜周期厚度測(cè)量精度。
【關(guān)鍵詞】薄膜；厚度；精確測(cè)量；方法探析
【中圖分類號(hào)】O431 【文獻(xiàn)識(shí)別碼】A 【文章編號(hào)】2095-3518（2018）04-100-02
針對(duì)光學(xué)薄膜來說，影響薄膜光學(xué)性能的重要因素就是膜厚。因?yàn)樵摲N薄膜的工作波長(zhǎng)比較短，所以膜厚較薄。深紫外波段需要的光學(xué)薄膜的膜厚只有25nm左右，針對(duì)納米級(jí)別的薄膜來說，在測(cè)量期間需要全面控制其膜厚，為了實(shí)現(xiàn)控制效果需要對(duì)其進(jìn)行精確測(cè)量。在對(duì)薄膜厚度進(jìn)行測(cè)量通常都是采用X射線衍射方式實(shí)現(xiàn)。在對(duì)膜厚進(jìn)行測(cè)量時(shí)需要全面分析和控制各個(gè)細(xì)節(jié)。
1.使用X射線衍射法測(cè)量薄膜膜厚
在對(duì)多層膜厚度應(yīng)用X射線衍射法測(cè)量時(shí)的工作原理如下：當(dāng)晶體接收到X射線之后，各個(gè)原子周邊的電子都會(huì)出現(xiàn)散射現(xiàn)象。周期型的多層膜與人造一維晶體之間存在較大的相似性，膜的周期厚度與晶體的晶格間距之間相等。按照干涉原理，如果光程差與波長(zhǎng)之間存在整數(shù)倍關(guān)系，將會(huì)加強(qiáng)原子面間散射相干，符合Bragg定律，可以通過以下計(jì)算式進(jìn)行表示：
（1）式中，m為衍射級(jí)次；n為多層膜等效折射率；d為晶格常數(shù)；λ為X射線波長(zhǎng)；θ為相應(yīng)級(jí)次衍射角。
針對(duì)周期厚度的多層膜來講，如果其處于納米級(jí)別，則具有較小的衍射角，位于掠入射范圍之內(nèi)。這樣就會(huì)出現(xiàn)較多衍射峰。將（1）公式進(jìn)行變形演化處理，可以得到以下計(jì)算式：
（2）式將m2與cos2θ之間進(jìn)行線性擬合處理，斜率可以表示為2，這樣就能夠得到周期厚度的精確值。
以上方法也能夠應(yīng)用在單層膜厚度測(cè)量當(dāng)中，在單層膜測(cè)量期間，X射線衍射曲線當(dāng)中存在不同的衍射峰，在利用（2）計(jì)算式之后也能夠得到膜厚精確值。然而，在使用X射線衍射方法之后能夠全面判斷出單層膜膜厚之間出現(xiàn)的影響因素。（1）該種測(cè)量方式對(duì)材料有特殊性要求，部分材料無法應(yīng)用該種方式。（2）單層膜的界面為兩個(gè)，因此在X射線衍射信號(hào)強(qiáng)度方面低于多層膜，在處理數(shù)據(jù)期間存在難度。（3）單層膜不具備重復(fù)周期結(jié)構(gòu)，所以衍射峰值比較寬，在確定峰位期間存在較大的誤差。所以，X射線衍射方法能夠顯著作用于多層膜厚測(cè)量方面。如圖1所示。
圖1多層膜與單層膜的X射線衍射曲線
2.試驗(yàn)結(jié)果
為了分析研究X射線衍射測(cè)量方式對(duì)膜厚測(cè)量精度的影響程度，需要在Si基底上沉積的Mo單層膜與Mo/Si多層膜之間進(jìn)行分別測(cè)試，此次試驗(yàn)應(yīng)用的衍射儀測(cè)量角度范圍在0°-12°之間。
2.1.樣品的精密裝調(diào)
在測(cè)量薄膜膜厚時(shí)采用X射線衍射方式，其測(cè)量精度與衍射峰峰位的測(cè)量誤差之間存在較大的關(guān)聯(lián)性。為了能夠高精度測(cè)量膜厚，在測(cè)量峰位時(shí)需要最大限度減少誤差，需要機(jī)密裝調(diào)樣品實(shí)現(xiàn)。
在對(duì)薄膜膜厚采用X射線衍射測(cè)量方式時(shí)，通俗來講就是利用掠入射法測(cè)量反射率。所以，為了確保測(cè)量的精確度，測(cè)量所得到的反射率曲線需要按照鏡面反射條件進(jìn)行。為了實(shí)現(xiàn)以上目標(biāo)，需要將衍射儀在θ-2θ之間進(jìn)行掃描，將光線出射角和入射角保持一致。為了確保以上指標(biāo)，需要確保X軸和w軸之間沒有出現(xiàn)傾斜誤差，并且在Z軸方向上不存在平移誤差。如果出現(xiàn)以上誤差，在消除期間需要應(yīng)用精密裝調(diào)樣品實(shí)現(xiàn)。
2.2.多層膜周期厚度測(cè)量當(dāng)中衍射峰的選取方法
按照以上試驗(yàn)結(jié)果可以看出，在精密裝調(diào)樣品之后能夠確保衍射峰峰位的精確性。但是在該種情況下，選取何種衍射峰進(jìn)行擬合，在較大程度上將影響擬合結(jié)果的精確性。
圖2 Mo/Si多層膜測(cè)試結(jié)果
圖2為Mo/Si多層膜測(cè)試結(jié)果。衍射曲線當(dāng)中一共存在十七個(gè)峰，其中前十四個(gè)峰質(zhì)量比較優(yōu)良，第十五級(jí)峰之后逐漸劣化，無法準(zhǔn)確確定峰位。為了分析衍射峰與周期厚度測(cè)量結(jié)果之間的影響關(guān)系，此次采取了不同峰組合，將其帶入公式（2）進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果如圖3所示。
圖3不同峰位計(jì)算周期厚度結(jié)果
按照上圖所示可以看出：（1）如果有充足的峰數(shù)量參與擬合，就會(huì)導(dǎo)致計(jì)算結(jié)果呈現(xiàn)固定值；如果采取5-16級(jí)峰時(shí)，將會(huì)促使周期厚度在13.03nm左右，在此基礎(chǔ)之上增加峰級(jí)，也不會(huì)改變擬合結(jié)果。如果使用3-15級(jí)峰值時(shí)，周期厚度會(huì)在13.01nm左右，在此基礎(chǔ)之上增加峰級(jí)，也不會(huì)改變擬合結(jié)果。如果使用7-14級(jí)峰值時(shí)，周期厚度會(huì)在13.01nm左右，在此基礎(chǔ)之上增加峰級(jí)，也不會(huì)改變擬合結(jié)果。
（2）個(gè)別峰級(jí)會(huì)在較大程度上影響擬合結(jié)果：如果涉及到第十六個(gè)峰級(jí)時(shí)，無論使用多少峰級(jí)個(gè)數(shù)，周期厚度只能維持在13.01nm左右，這與理論值之間存在較大差異性，并且通過以上表述可以看出，第十六個(gè)峰級(jí)具有較差的質(zhì)量。所以，按照測(cè)量結(jié)果對(duì)峰位值進(jìn)行確定時(shí)存在較大誤差，導(dǎo)致進(jìn)一步出現(xiàn)較大峰值，影響周期厚度的擬合結(jié)果。（3）周期厚度擬合結(jié)果產(chǎn)生的誤差與衍射峰的劣化程度之間存在較大差異性。按照?qǐng)D4的相關(guān)內(nèi)容可以看出，如果N小于7時(shí)，N-14具有最快的曲線收斂速度，并且能夠收斂到13nm左右。然而在進(jìn)入第十五級(jí)峰之后，在擬合時(shí)就會(huì)出現(xiàn)較大誤差。如果存在較多的擬合數(shù)據(jù)時(shí)，為了消除該種誤差，需要將N控制在3以下。在進(jìn)入第十六級(jí)峰之后將會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的劣化情況，如果在此條件下將其強(qiáng)行進(jìn)行擬合，將會(huì)導(dǎo)致擬合結(jié)果出現(xiàn)較大誤差。
按照以上規(guī)律可以看出，在選取峰時(shí)需要按照以下原則：將質(zhì)量較差的衍射峰排除之后，需要選擇衍射級(jí)次較多的峰，這樣能夠在一定程度上降低擬合誤差。按照以上研究結(jié)果可以看出，如果擬合期間使用充足的衍射峰時(shí)，不管采取哪種優(yōu)化組合方式，得到的周期厚度都在13nm左右，在此種條件下，周期厚度的誤差在0.01nm以下。
2.3.測(cè)量的重復(fù)性
為了分析和研究測(cè)量重復(fù)性，在此期間需要對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行多次反復(fù)實(shí)驗(yàn)；為了提升測(cè)量的準(zhǔn)確性，在測(cè)量時(shí)需要確保樣品測(cè)量的相同位置，這樣能夠確保五次測(cè)量期間樣品在樣品臺(tái)上處于始終固定形式。其次，為了保障每一次測(cè)量都屬于獨(dú)立性測(cè)量，需要在樣品臺(tái)的每一軸向上都增加隨機(jī)初始量，對(duì)樣品進(jìn)行精密裝調(diào)時(shí)需要嚴(yán)格按照相關(guān)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，完成裝調(diào)之后需要重新進(jìn)行測(cè)量。表1為五次測(cè)量期間得到的峰位值。
表1.五次測(cè)量條件下的峰位值
按照表1的相關(guān)數(shù)據(jù)能夠得出，進(jìn)行五次測(cè)量之后，薄膜的周期厚度結(jié)果都在13.01nm，這就表明衍射儀測(cè)試的重復(fù)精度顯著優(yōu)于0.01nm。
3.結(jié)束語(yǔ)
綜上所述，此次研究主要是探討了X射線衍射測(cè)量薄膜厚度的方法。對(duì)單層膜和多層膜的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分析，結(jié)果顯示，為了提升衍射峰峰的精確度，需要對(duì)樣品臺(tái)進(jìn)行精密裝調(diào)。在進(jìn)行精密裝調(diào)之后，多層膜精度較高，主要是由于其具有較窄小的衍射峰，顯著提升其測(cè)量精確度。如果擬合期間選擇適宜的衍射峰，能夠?qū)⒈∧ぶ芷诤穸鹊恼`差控制在0.01nm以下。
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